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氣質(zhì)聯(lián)用之鬼怪的鬼峰
發(fā)布時(shí)間：2018.06.22 閱讀量：2005
氣質(zhì)出現(xiàn)鬼峰似乎也是一個(gè)常見(jiàn)的問(wèn)題，平時(shí)遇到這種情況一般認(rèn)為是色譜柱污染，老化色譜柱，十有八九能解決。不能解決的話(huà)，更換襯管，色譜柱柱前端切去一部分，一般就沒(méi)有問(wèn)題了。
可是這次的鬼峰，特別詭異，兩個(gè)方法都沒(méi)有任何效果，而且現(xiàn)象和以前也不太一樣......
1、咨詢(xún)客服，認(rèn)為是儀器污染的原因。于是常規(guī)的污染源（襯管、老化柱子、切柱頭）都排除后，我準(zhǔn)備開(kāi)始清洗離子源。
說(shuō)實(shí)在的，儀器用了很多年，一直沒(méi)有清洗過(guò)離子源。但離子源卸下來(lái)后發(fā)現(xiàn)并不太臟，還是徹底清洗了一遍，安裝好后檢查沒(méi)有任何改善。
于是檢查進(jìn)樣口補(bǔ)集阱，也不是太臟。然后直接換到了一個(gè)新的的進(jìn)樣口，仍然無(wú)果。
接下來(lái)又更換了鏈接載氣和儀器之間的大補(bǔ)集阱和鋼瓶載氣（確定沒(méi)有問(wèn)題），仍然沒(méi)有進(jìn)展。
2、工程師沒(méi)辦法，只好上門(mén)。
工程師開(kāi)始懷疑安裝離子源后電路有問(wèn)題，于是檢查電路，發(fā)現(xiàn)電路正常。
于是將MS與GC斷開(kāi)，死堵堵住接口，調(diào)諧，正常！進(jìn)空白樣，也正常！手動(dòng)調(diào)諧，檢測(cè)峰數(shù)變化月30分鐘，都未發(fā)現(xiàn)異常！此時(shí)覺(jué)得有點(diǎn)不可思議了，于是工程師又開(kāi)始懷疑GC端污染的問(wèn)題?？墒俏夷懿榈亩疾榱?，沒(méi)辦法，工程師又從頭到尾檢查了一遍，還換了根新色譜柱，都無(wú)果。
3、于是只好請(qǐng)教資深工程師。
資深工程師了解了情況后，還是覺(jué)得質(zhì)譜端有問(wèn)題，于是接將MS于GC斷開(kāi)，長(zhǎng)時(shí)間手動(dòng)調(diào)諧，檢測(cè)觀(guān)察發(fā)現(xiàn)，當(dāng)觀(guān)察到40min之后，峰數(shù)就開(kāi)始慢慢變得不正常了，慢慢增加，一會(huì)200，一會(huì)又100多，一會(huì)又跳到300度，一會(huì)又降到100度，總體趨勢(shì)就是一直慢慢增加，知道觀(guān)察了2個(gè)多小時(shí)后，總峰數(shù)基本上就400以上，甚至上千，再也降不下來(lái)了，由此確定MS確實(shí)有問(wèn)題。
最先懷疑是EM的問(wèn)題，因?yàn)镋M電壓基本在2200-2700之間變化?？墒荅M 那么貴，工程師又只是猜測(cè)，確實(shí)不太敢輕易換，可是又實(shí)在沒(méi)有什么更多的選擇了，因?yàn)橹链藘x器已經(jīng)修了一個(gè)多月了，只好果斷下血本，換新的。
換了新的EM后，儀器一直無(wú)法調(diào)諧，于是各種重新配置儀器，終于調(diào)諧基本正常。后來(lái)又等待了幾天，再次調(diào)諧，進(jìn)空白樣，手動(dòng)調(diào)諧進(jìn)行峰監(jiān)測(cè)完全正常。
由此可見(jiàn)，出現(xiàn)鬼峰不一定是污染。后來(lái)通過(guò)查看鬼峰的MS圖發(fā)現(xiàn)，污染造成的鬼峰，其MS為色譜柱流失或者污染物的MS圖或者其加和圖等，而此儀器由EM導(dǎo)致的鬼峰，在查看鬼峰的MS圖時(shí)，為一些強(qiáng)度很低的棒棒。
可是這次的鬼峰，特別詭異，兩個(gè)方法都沒(méi)有任何效果，而且現(xiàn)象和以前也不太一樣......
鬼峰如下圖：
進(jìn)行調(diào)諧，發(fā)現(xiàn)其他條件都一樣，但峰數(shù)有時(shí)是800多個(gè)峰，有時(shí)是一百多個(gè)峰，調(diào)諧文件見(jiàn)下圖：
1、咨詢(xún)客服，認(rèn)為是儀器污染的原因。于是常規(guī)的污染源（襯管、老化柱子、切柱頭）都排除后，我準(zhǔn)備開(kāi)始清洗離子源。
說(shuō)實(shí)在的，儀器用了很多年，一直沒(méi)有清洗過(guò)離子源。但離子源卸下來(lái)后發(fā)現(xiàn)并不太臟，還是徹底清洗了一遍，安裝好后檢查沒(méi)有任何改善。
于是檢查進(jìn)樣口補(bǔ)集阱，也不是太臟。然后直接換到了一個(gè)新的的進(jìn)樣口，仍然無(wú)果。
接下來(lái)又更換了鏈接載氣和儀器之間的大補(bǔ)集阱和鋼瓶載氣（確定沒(méi)有問(wèn)題），仍然沒(méi)有進(jìn)展。
2、工程師沒(méi)辦法，只好上門(mén)。
工程師開(kāi)始懷疑安裝離子源后電路有問(wèn)題，于是檢查電路，發(fā)現(xiàn)電路正常。
于是將MS與GC斷開(kāi)，死堵堵住接口，調(diào)諧，正常！進(jìn)空白樣，也正常！手動(dòng)調(diào)諧，檢測(cè)峰數(shù)變化月30分鐘，都未發(fā)現(xiàn)異常！此時(shí)覺(jué)得有點(diǎn)不可思議了，于是工程師又開(kāi)始懷疑GC端污染的問(wèn)題?？墒俏夷懿榈亩疾榱?，沒(méi)辦法，工程師又從頭到尾檢查了一遍，還換了根新色譜柱，都無(wú)果。
3、于是只好請(qǐng)教資深工程師。
資深工程師了解了情況后，還是覺(jué)得質(zhì)譜端有問(wèn)題，于是接將MS于GC斷開(kāi)，長(zhǎng)時(shí)間手動(dòng)調(diào)諧，檢測(cè)觀(guān)察發(fā)現(xiàn)，當(dāng)觀(guān)察到40min之后，峰數(shù)就開(kāi)始慢慢變得不正常了，慢慢增加，一會(huì)200，一會(huì)又100多，一會(huì)又跳到300度，一會(huì)又降到100度，總體趨勢(shì)就是一直慢慢增加，知道觀(guān)察了2個(gè)多小時(shí)后，總峰數(shù)基本上就400以上，甚至上千，再也降不下來(lái)了，由此確定MS確實(shí)有問(wèn)題。
最先懷疑是EM的問(wèn)題，因?yàn)镋M電壓基本在2200-2700之間變化?？墒荅M 那么貴，工程師又只是猜測(cè)，確實(shí)不太敢輕易換，可是又實(shí)在沒(méi)有什么更多的選擇了，因?yàn)橹链藘x器已經(jīng)修了一個(gè)多月了，只好果斷下血本，換新的。
換了新的EM后，儀器一直無(wú)法調(diào)諧，于是各種重新配置儀器，終于調(diào)諧基本正常。后來(lái)又等待了幾天，再次調(diào)諧，進(jìn)空白樣，手動(dòng)調(diào)諧進(jìn)行峰監(jiān)測(cè)完全正常。
由此可見(jiàn)，出現(xiàn)鬼峰不一定是污染。后來(lái)通過(guò)查看鬼峰的MS圖發(fā)現(xiàn)，污染造成的鬼峰，其MS為色譜柱流失或者污染物的MS圖或者其加和圖等，而此儀器由EM導(dǎo)致的鬼峰，在查看鬼峰的MS圖時(shí)，為一些強(qiáng)度很低的棒棒。
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